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          动物食品中地西 泮及安眠 酮的检测-赛默飞气相色谱-质谱法

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          【概述】

          地西 泮(diazepam)、安眠 酮(methaqualone)在临床上作为镇静催眠药,属于精神管制药,长期服用有成瘾性和依赖性。

          近年来,随着畜牧养殖业的发展,有不法分子在经济利益的驱动下,擅自在畜禽饲养中添加使用以期增加产肉量。地西 泮、安眠 酮在饲料中的滥用,将最终导致畜产品中药物的残留,从而严重影响消费者的身体健康[1]

          地西 泮、安眠 酮的测定方法多集中在临床制药和刑侦检测方面,如血液、尿液、胃内容物等。主要有紫外分光光度法检测;液液提取,用HPLC分析;固相萃取,GC-FID或GC-MS测定;用薄层层析分离定性,用薄层扫描测定含[1~3]

          【实验/设备条件】

          色谱柱:TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm);

          柱温:150℃(1 min),10℃/min到290℃(4 min);

          进样模式:不分流进样;进样量:1 µL,分流时间1 min;

          进样口温度:290℃(15 min);

          载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min;

          谱离子源温度:310℃,传输线温度:290℃;

          扫描模式:选择离子监测模式,每个离子驻留时间0.09 s,

          地西 泮:283,256*,241,221;安眠 酮:250, 235*, 217,91;

          【样品提取】

          提取

          取适量新鲜的猪肉样品,用匀浆机绞碎,并使均质。取均质后的供试样品,作为供试材料,空白样品作为空白试料;均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为加标回收材料。

          称取试料约1.0 g(精确到0.01 g),于15 ml离心管中,加入10 ml乙腈,涡旋后水浴超声5 min,8000 r/min离心10 min,取上清液于50 ml离心管中,加入30 ml正己烷,涡旋混匀后静置,弃上层液。取下层液,于50℃氮气吹至1 ml,加水4 ml,混匀备用。

          净化

          C18柱依次用甲醇5 mL和水5 mL活化,取备用液过柱,用50%甲醇水溶液5 mL淋洗,用70%甲醇水溶液5 mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮气吹干,用200μl甲醇复溶,待测。

          【实验/操作方法】

          本方法是将样品中的地西 泮和安眠 酮用乙腈提取,固相萃取的方法净化后用气相色谱-质谱进行定性、定量。该方法定量准确,灵敏度高,重现性好,能够满足目前动物性食品中地西 泮和安眠 酮检测的需要。

          【实验结果/结论】

          仪器分析方法优化:以全扫描的方式对目标物标液进行测定,得到其质谱图,根据全扫描质谱图经NIST谱库检索进一步确证目标化合物,得到其保留时间,选择合适的定性和定量的特征目标监测离子。测定时,可根据标准物和待测物的定量离子图中的峰面积,外标法定量。确证时,可根据碎片离子及其丰度比作为其阳性判别的依据。在选定的色谱条件下,标准品的色谱图见图1。

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          图 1.由上至下分别为甲醇空白、10 ng/ml标准溶液及基质空白的提取离子图


          线性关系及测定低限:将0.5、1、5、10、50、100、500和1000 ng/ml的系列标准工作液由低浓度到高浓度进样。

          以测定峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线如图2,表1.。分别将样品前处理项下的加标回收样品,按照样品前处理步骤处理,所得的溶液进样即得各组分的加标回收率,具体见表2、表3.。本实验方法检出限以3倍信噪比计算得到,本方法测定猪肉中安眠 酮和地西 泮的的测定低限为1.0 µg/kg。

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          图2.安眠 酮(左)和地西 泮(右)的标准曲线

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          表1.标准曲线结果

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          表2.安眠 酮的加标回收率(n=5)

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          表3.地西 泮的加标回收率(n=5,本底检出38.55ng/ml)

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          图3.由上至下分别为低、中、高浓度的加标回收率谱图

          回收率及精密度实验:用标准添加法,在均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为加标回收材料。按上述方法进行提取、净化和测定,猪肉样品中各目标物的添加浓度均为 10 ng/ml、50 ng/ml和100 ng/ml 三个水平,每个浓度点平行 5 份,各添加谱图见图3,低浓度(10 ng/ml)各组分选择离子质谱图和标样质谱图见图4,5.。由图4和图5的对比可以看出尽管在低浓度地西 泮周围杂峰较多,但是其离子比例仍然与标样接近,符合定性要求。回收率具体结果见表2、3.。

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          图4. SIM模式下标准溶液10 ng/ml的质谱图

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          图5. SIM模式下加标回收率溶液10 ng/ml的质谱图


          结论

          本实验参考食品安全国家标准GB29697-2013,采用气质联用检测猪肉组织中的地西 泮和安眠 酮,方法灵敏,结果可靠,可以为动物食品中的地西 泮和安眠 酮的检测提供参考。

          【仪器/耗材清单】

          仪器

          Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,配EI源(ThermoScientific);

          AS1310自动进样器(Thermo Scientific)

          恒温水浴锅、离心机、天平、漩涡混合器、氮吹仪、固相萃取仪(Thermo Scientific)。

          耗材

          色谱柱:TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)(Thermo Scientific,PN: 26096-1421)C18 SPE柱,500 mg,3mL(Thermo Scientific)

          试剂与标准品

          地西 泮和安眠 酮标准储备溶液:浓度200μg/ml;

          正己烷、乙腈、甲醇:色谱纯(Thermofisher)。

          【参考文献】

          [1]汤文利,任爱丽,梁萌,陈淑沂.高效液相色谱法同时测定饲料中地西 泮、安眠 酮的含量.家禽科学.2006,07 : 11-13

          [2]葛明伟,陈莹莹,王淑芬.饲料中安定高效液相色谱分析方法研究.辽宁畜牧兽医.1996(增刊):47-49

          [3]员克明,李贵明,王英元,安健康.安眠 酮薄层色谱扫描检测研究.中国法医学杂志,1997, 12(1):25-27



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