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          纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析

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          【概述】

          对于电子产品、核电力等行业来说,水的纯度具有非常重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品,或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法,已成为精细产品制造业必备的仪器,以直接进样的方式可以测定mg/L级的离子。经浓缩富集,可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪(配有五极电导检测器)对纯水中痕量的F-Cl-进行分析,优化了色谱条件,以直接进样的方式可灵敏的测定几个mg/LF-Cl-,得到了较好的结果。

          【实验/设备条件】

          色谱条件:

          离子色谱仪:PIC-10型,青岛普仁仪器有限公司(配有五极电导检测器)

          色谱柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)
          淋洗液:Na2CO3+NaOH
          流速:0.7mL/min
          检测器:抑制电导检测
          进样体积:100uL
          色谱柱及检测器温度:36℃

          为灵敏的测定mg/L级离子,需使用高效的离子交换柱,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱,该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m,是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3,其淋洗离子仅有负二价的CO32-;由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰,对弱保留的F-定量产生一定的干扰,淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响,因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法,可省去浓缩富集的时间,但对于4mm内径的色谱柱而言,进样体积一般不超过200mL。通过不断尝试,笔者发现在100 mL进样体积时,水负峰不干扰F-定量,且F-Cl-能够达到较高的信噪比,因此使用100 mL进样体积。

          【实验/操作方法】

          使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍,并注满容量瓶,盖紧瓶盖,浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液,mg/L级的F-、Cl-现用现配,并在配置后6小时内使用。

          【实验结果/结论】

          首先测定18.2兆欧去离子水的空白,色谱图如下所示。

          从色谱图中可以看出,去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质,其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致,说明去离子水中存在痕量的Cl-(信噪比为4.6)。F-(保留时间为6.2min)并未检出。

            使用容量瓶配制各种溶液之前,使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后,测定溶液的空白值,其色谱图如下所示。

          从色谱图中可以看出,去离子水在浸泡容量瓶4小时后,有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4,F-同样未检出。


              在测定了去离子水和容量瓶的空白后,将含有2.5mg/LF-Cl-的溶液注入离子色谱仪,得到以下色谱图。

            从色谱图中可以看出,F-Cl-在色谱图中均明显检出,此外还有三种未知组分。F-Cl-的信噪比分别为3.4和4.0(Cl-未扣除空白)。
            将含有5.0mg/LF-Cl-的溶液注入离子色谱仪,得到以下色谱图。


           

           

              从色谱图中可以看出,F-Cl-在色谱图中均明显检出,此外还有两种未知组分。F-Cl-的信噪比分别为6.0和8.0(Cl-未扣除空白)。

          结论

          使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器,能够灵敏的测定mg/LF-Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明,F-在该色谱条件下不存在干扰,可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-,其信噪比大于三,因此对实际样品中几个mg/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂,当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-

          【仪器/耗材清单】

          离子色谱仪PIC-10型青岛普仁仪器有限公司(配有五极电导检测器)
          色谱柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)
          淋洗液:Na2CO3+NaOH


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