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          顶空-气质检测方法测定烟用纸张中27种溶剂残留

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          【概述】

          包装材料的挥发性有机化合物(VOC)释放量和安全性日益引起关注,烟草行业也在这方面投入了越来越多的力量。卷烟包装纸中的VOC主要来源于印刷工艺中产生的溶剂残留,在含量过高时会对卷烟的吸味产生不良影响。烟用接装纸直接与吸烟者嘴唇接触,因而会危害消费者的身体健康。因此,对卷烟包装纸中的VOC进行了定量研究,无论是在技术进步上还是在品质控制方面都具有重要的现实意义。国内部分烟草企业也在不同程度上开展了这方面的研究。国际上烟草大公司对纸张类卷烟辅料均有较严格的VOC定量控制指标。

          【实验/设备条件】

          (1)顶空条件

          顶空瓶:20 mL;

          气密针:2.5mL;

          样品平衡温度:80 ºC;

          气密针温度:150 ºC;

          样品平衡时间:45.0 min;

          分析时间:50 min;

          进样量:1.0 mL。

          (2)色谱条件

          色谱柱:TG-624(60 m×0.25 mm×1.4μm);

          进样口温度:220℃;

          升温程序:初始温度为40℃,保持2min,以4℃/min升至200℃,保持6min;

          载气:氦气(纯度≥99.999%);

          载气流速:1.0mL/min;

          进样方式:分流比20 : 1。

          (3)质谱条件

          离子源:EI源;

          离子源温度:300℃;

          传输线温度:220℃;

          采集模式:Time-SIM模式;

          SIM参数信息见表2,并附CBD数据库。

          【样品提取】

          标准工作曲线溶液的制备

          表1.烟用纸张中溶剂残留系列标准溶液样品各组分配制浓度(mg/L)

          image.png

          盒包装纸

          取一张硬盒包装纸样品,裁取面积为22.0 cm×5.5 cm(121.0 cm2)的试样,试样应包含主包装面,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL基质校正剂,密封后待测。

          软盒包装纸

          取一张软盒包装纸样品,裁取面积为15.5 cm×10.0 cm(155.0 cm2)的试样,将所取试样印刷面朝里卷成筒状,

          立即放入顶空瓶中,加入1000μL基质校正剂,密封后待测。

          条包装纸

          取一张条包装纸样品,在包装纸正面中央区域裁取面积为22.0 cm×5.5 cm(121.0 cm2)的试样,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL基质校正剂,密封后待测。

          烟用接装纸

          取一张接装纸样品,裁取面积为20.0 cm×4.0 cm(80.0 cm2)的试样,试样应包含一个单边,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL基质校正剂,密封后待测。

          【实验/操作方法】

          气相色谱质谱联用方法灵敏度高、选择性强,且可以定性定量,本文参考《YC/T 207-2014烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》,结合赛默飞功能强大的Triplus RSH自动进样器和独有的Time-SIM功能建立了测定烟用纸张中27种溶剂残留的顶空-气质检测方法,进样量为1mL,并采用TraceFinder软件进行数据采集和数据处理,方便快捷。

          【实验结果/结论】

          Time-SIM与普通SIM的比较

          Time-SIM是赛默飞独有的技术,Time-SIM与普通SIM相比较:普通SIM需要人工切段分组,方法设置繁琐,不但浪费了采集时间,降低了色谱分辨和结果的精密度,而且色谱峰容易被切割;而Time-SIM无需切段,自动按保留时间分组,并利用CDB数据库使得方法设置更加方便快捷,同时有效利用采集时间,所得质谱图更多,大大提高了色谱分辨和结果的精密度,而且色谱峰不易被切割。从以下各图均能看出,Time-SIM要优于普通SIM。

          表3. Time-SIM与普通SIM的比较

          image.png

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          图1.分组方式比较

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          图2.采集效率比较

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          图3.准确度比较

          Time-SIM方法建立介绍

          建立主方法(Marster Method)时,可以直接从数据库中选取要分析的目标化合物,相关化合物的所有信息即刻转入到方法中,无需手动输入化合物的任何信息,使用方便,节约了大量的工作时间,也避免了手动输入引起的错误。建立的农药分析方法包包含了仪器采集方法和数据处理方法。


          步骤如下:在TF3.2里选择Method View,在Filel里选择新建MarsterMethod,选择从CDB建立主方法,选择导入数据库里的数据,导入完成后要链接Instrument Method,下面就要链接一个原始数据,关联完数据后,要在Compunds里面进行色谱峰积分设置,校正设置,内标外标,校正水平设置。如果在保留时间内没有目标峰,可能是因为通道不对,要在Detection里定性或定量色谱图信息里选择Signal,选择对应的通道。

          上述Acquisition –Timed(Time-SIM)各项设置完成后就必须保存主方法,主方法建立完成。

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          图4.选择从CDB建立主方法

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          图5.关联一个原始数据

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          图6. Acquisition -Timed参数设置

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          图7.标准溶液色谱图

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          图8.样品加标色谱图

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          图9.样品色谱图

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          图10.空白色谱图

          定量离子、线性相关系数和检出限

          配置标准溶液工作曲线,各浓度如表1所示,考察组分的线性。实验结果表明各组分在其浓度范围内,相关系数R2

          为0.9985~0.9999,线性关系良好,各物质的检出限(见表4)。

          表4.定量离子、线性和测定低限结果

          image.png

          加标回收实验

          于样品利群软包纸和利群条包纸添加第三级浓度时回收率结果如表5所示,加标回收率在60~120%左右,回收率结果良好。

          表5.添加第三级浓度时回收率结果

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          特异性结果

          如图所示,从上到下分别是标准、添加、样品、空白,结果表明,方法特异性好,干扰小。

          image.png

          图11.色谱图比较


          结论

          本文参考《YC/T 207-2014烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》,结合赛默飞功能强大TriplusRSH自动进样器和独有的Time-SIM功能建立了测定烟用纸张中27种溶剂残留的顶空-气质检测方法,进样量为1mL,并采用TraceFinder软件进行数据采集和数据处理,操作简单、方便快捷。实验结果表明:各组分在表1所示浓度范围内,相关系数R2为0.9985~0.9999,线性关系良好;于样品利群软包纸和利群条包纸添加第三级浓度时,加标回收率在60~120%左右,回收率结果良好;该方法特异性好,干扰小,各指标满足分析检测的要求。

          【仪器/耗材清单】

          仪器

          Thermo ScientificTM ISQ 单四极杆气质联用仪,包括:

          -TRACE 1310气相色谱,配分流不分流进样口;

          -ISQ LT单四极杆质谱

          - Triplus RSH三合一自动进样器

          Thermo ScientificTMTraceFinder 3.2数据处理系统。

          耗材

          ThermoScientificTM毛细管色谱柱TG-624(60 m×0.25mm×1.4μm)(P/N 26085-3330)

          Thermo ScientificTM分流衬管(P/N 453T2131)

          Thermo ScientificTM低流失进样口隔垫(P/N 31303233)

          Thermo ScientificTM气相色谱进样口石墨垫0.25mm(P/N290VA191)

          Thermo ScientificTM质谱端石墨垫0.25mm(P/N 29033496)

          Thermo ScientificTM10~100μL移液器(JH91538)

          Thermo ScientificTM100~1000μL移液器(JH91348)

          【参考文献】

          [1]林华清,孙文梁,李中皓,等.烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法. YC/T 207-2014.

          [2]谢焰,陆怡峰,孙文梁,等.卷烟包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)的顶空-气相色谱分析, 2007.

          [3]刘楠,张洪非,李中皓,等.GC/MS法分析烟用接装纸中挥发性有机化合物, 2012.



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