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          气相色谱仪的选择

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          购买气相色谱仪,如果要求可以正常使用的话,除了常规实验室所必须有的那些装备:比如:实验台、取样或前处理装置、气源等等,还需要以下这些部分:气源、主机、柱子、标准物质、其它(电脑、打印机、工作站等等)。那么,如何选购一台合适的气相色谱仪呢?

          一、从气相色谱仪的整体考虑

          1、气相色谱仪主机的选择

          仪器主机是仪器的主体,是各个功能的载体。在型式上主要有两种,一种是单元组合型式,这种型式组合方便,维修方便,功能扩展也方便,例如可以加装新的检测器或者新的进样部件等;另一种是整体型式,造型美观,安装使用方便,但不易扩展功能。在选用时,通常是以单元组合型为首选。

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          2、检测系统的选择

          检测系统是将采集到的物质转变为可以在计算机上看到的电信号的系统,气相色谱仪常用的检测器有五种,根据客户需要检测到的物质,我们需要选择合适的检测器。

          TCD:是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数不同的物质均有相应,但是它的灵敏度不高,一般只能检测百分含量的物质,对于ppmppb级别的痕量物质无法检测。常用在永久性气体的检测上。

          FID:有人说是通用型检测器,也有人说是专用型检测器。对有机化合物有响应,也就是C/H化合物。对含有杂原子的化合物响应比较弱。一般可以做到ppm级别的检测。是目前用途非常广泛的一种检测器。

          ECD:电子捕获检测器。是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏。一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上。可以做到ppb级别的检测。常用在有机氯农药残留和CHCl3、四氯化碳的检测上。

          FPD:是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应。检测级别介于ppmppb之间,灵敏度一般。常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。

          TSD:也叫NPD,氮磷检测器。是一种专用型检测器。可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏,检测级别介于ppmppb之间。不太常用。维护较麻烦。

          3、进样系统的选择

          进样系统顾名思义,样品进入的地方,也是用来汽化样品的场所。气相色谱仪进样系统大家经常听到的有如下几部分:①毛细注样器;②填充注样器;③顶空进样;④热解析进样;⑤阀进样。

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          ①毛细注样器:一般来说,一台普通的气相色谱仪至少会有一个毛细注样器或填充注样器。所以我们给客户做配置的时候至少要配上一个注样器(毛细或填充)。当客户的分析需要配毛细柱的时候:我们给客户配毛细注样器;当客户的分析需要用填充柱的时候:我们给客户配填充注样器。我厂仪器最多可以同时配两个毛细注样器或三个填充注样器或填/毛注样器。

          ②填充注样器:见上面毛细注样器。

          ③顶空进样:顶空进样、热解析、阀进样通常都是气体进样技术。与注样器不冲突,是我们在注样器的基础上根据客户的要求额外配给的。顶空进样一般情况下用在易挥发组分的测定上。90%以上的情况,该种需要检测的物质的沸点在120摄氏度以下。样品可以是固体或液体。常用在:血液中乙醇的测定,室内/车内装饰材料中某挥发组分的测定,各种溶剂残留的测定等等。

          ④热解析进样:一般用在室内/车内空气中某些组分的检测。常用分析:TVOC

          ⑤阀进样:六通阀进样,常用在气体进样的时候。如果客户的样品为气态,对精密度要求比较高的话,经常会用到阀进样。

          4、气源的选择

          气相色谱仪的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。

          载气:通过整个分析系统,要求纯度高、质量好。一般来说,用大厂家和好品牌的气体,而且一般是要求用钢瓶气,最好不要用气体发生器。好的载气是保证气相色谱仪分析可以正常进行的基础。一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。

          燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或氢气发生器。如果预算足够的话,最好使用氢气发生器,因为比较安全。

          助燃气:一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或空气发生器。

          驱动气:一般是空气。

          那么什么时候应该配哪些气体呢?

          在配气源的时候,一般按照检测器来考虑:

          FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气,40L,含减压阀),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气源)。

          TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,建议配氢气(高纯钢瓶气)或氦气(高纯钢瓶气)。但是如果要分析氢气的时候,需要配氩气或者氮气或者氦气。

          ECD:需要配载气。一般来说,氮气(高纯钢瓶气)。

          FPD:与FID一样。

          TSD:与FID一样。

          当购买了自动阀的时候需要配驱动气,一般来说:空气钢瓶或者空气源都可以。

          二、从实际应用和工艺条件者虑

          如果使用单位所要分析的样品种类较多,并且还要不断地研制新产品,或者有科研任务,分析对象变动比较大,则应选用多功能的实验室气相色谱仪,既有填充柱又有毛细管柱系统,还要配有TCD、FID等多种检测器。如果做某种定型原料或定型产品的含量或中间产物的控制分析,则只选用比较简单的专用气相色谱仪,如炼厂气分析仪、天然气分析仪。如果需要做气体中痕量组分的分析,除了配置FID外,还应选择灵敏度高的选择性检测器,如FPD,甚至MSD

          三、从使用人员的水平考虑

          气相色谱仪是一种精密的分析仪器,涉及各个学科和技术,可配置的组件又比较多,要把它们充分地使用好,没有一定的技术功底是不行的。虽然出现了一些微机控制的“傻瓜”型气相色谱仪,但还没有做到“智能型”和“免维护”的程度,柱子的选择、操作条件的优化仍需要色谱专家、技术人员去做,所以在选用仪器时,必须“因人而异”,“量体裁农”,切不可求全求新。

          四、从长远发展和一步到位考虑

          实验室气相色谱仪是比较贵的仪器,又是寿命比较长的设备。在选购时,一定要考虑它的先进性,要在几年内不至于过时落后。如集成化、微机化程度较高的气相色谱仪是比较稳定和先进的,符合“一步到位”的原则。


          2019-03-14 17:51:50 浏览次数:93次
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